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化妆品的重金属检测
来源:天魅网 发布时间:2011-3-27 浏览次数:1353

  在化学中将相对密度大于5的金属称为重金属,可危害人体健康的重金属主要有:汞、砷、铅、镉、铜、锌、锡等,砷为非金属元素,从性质上常作半金属元素,而基于它的毒性,将它列入有害重金属范畴。这些重金属如果通过化妆品与皮肤接触渗入体内,将会危害人体健康,所以在化妆品的卫生检测中对重金属的检测是非常重视的。我国《化妆品卫生标准》对化妆品中的有害物质—汞、砷、铅、甲醇作了限量,并在《化妆品卫生化学标准检验方法:汞、砷、铅、甲醇》(GB 7917.1~4—1987)指定了检测标准。标准规定,对于砷的标准检验方法,可作为检验其他重金属时的参考。
  砷的检测
  砷可通过呼吸道、消化道及皮肤接触等进入人体,对人体造成危害。砷化物进入人体后,可抑制疏基酶等而引起组织代谢紊乱、细胞死亡,对呼吸系统、消化系统、血液系统、神经系统等都造成危害,还能引起恶性肿瘤(肺癌、皮肤癌等)且有致畸作用。有机砷主要是对中枢神经系统有损害。我国化妆品卫生标准中规定其限量大于10mg/kg。测定化妆品中含砷量的方法有二乙氨基二硫代甲酸银比色法和砷斑法,下面主要介绍二乙氨基二硫代甲酸银比色法。
  基本原理二乙氨基二硫代甲酸银比色法的基本原理是:被测样品(化妆品)经消解或灰色后,其中的砷全部转变成五价砷。
  此消解液中的砷酸经碘化钾和氯化亚锡还原成亚砷酸,亚砷酸再由锌与盐酸作用所产生的氢气还原为砷化氢气体,通过乙酸铅溶液浸泡的棉花去除硫化氢干扰,然后与溶于三乙酸胺-氯仿中的二乙氨基二硫代甲酸根(简写AgDDC)作用,生成棕红色的胶态银,移入比色皿中,在分光光度计上于波长515nm处测量其吸光度,从标准曲线上查出其试液的砷含量。
  测试方法
  标准溶液的配制
  砷标准贮备液:称取干燥过的三氧化二砷0.1320g,溶于5ml氢氧化钠溶液(20%)中,加2~3滴酚酞指示剂,用1mol/LH2SO4溶液中和至中性后。加入10ml硫酸(1:15),并用水定容至1000ml,混匀。此溶液含砷为0.1000g/L,贮存于棕色玻璃瓶中,记为A。
  砷标准溶液:移取1.00ml砷标准贮备液置于100ml容量瓶中,加入1ml硫酸(1:15),再加水至刻度,摇匀。此溶液含砷为1μg/ml,记为溶液B。
  二乙基二硫代氨基甲酸银(AgDDC)-三氯甲烷-三氯乙醇胺溶液:称取0.50gAgDDC,加入100ml三乙醇胺三氯甲烷溶液[3.0%(质量)],使之溶解,过滤后置于棕色瓶中,0~4℃保存,记为溶液C。
  乙酸铅饱和吸收棉:将脱脂棉浸入乙酸铅溶液[10.0%(质量百分数)],浸透后取出,压去多余溶液,使其疏松,然后在室温下真空干燥,或在30℃以下的烘箱内干燥,贮存于玻璃瓶中。
  氧化亚铜和吸收棉:将脱脂棉浸在乙酸铅溶液中,浸透后取出,压去多余溶液,使其疏松,然后在室温下真空干燥,或在60℃以下的烘箱内干燥,贮存于玻璃瓶中。
  测试步骤
  试验溶液的配制:称取5.00g样品置于50ml瓷坩锅中,加入10g硝酸镁,再在上面覆盖2g氧化镁。将坩锅在电炉上加热,直至炭化,移至550℃高温炉中灼烧至完全炭化。将其冷却后取出,加入5ml去离子水,再缓慢加入15ml盐酸,继而溶液移入50ml容量瓶中,用盐酸洗涤坩锅,洗液并入容量瓶中,再以盐酸稀释至刻度,混匀,记为溶液F。
  标准曲线的绘制:称取0.00(空白)、1.00、3.00、5.00、7.00、9.00ml砷标准溶液B,分别置于锥形瓶中,向每个锥形瓶中加入去离子水至总体积为50ml,然后各加入8ml硫酸、3ml碘化钾溶液,混匀。将锥形瓶于室温下放置5min,再分别加入2ml左右氯化亚锡酸性溶液,摇匀后靜置15min。
  在测砷器管球连接部分放入少许氯化亚铜棉球和乙酸铅棉,移入5mlAgDDC溶液于吸收管中。靜置15min后,向每个锥形瓶中放入4g锌粒。反应发生1h后,取下吸收管,用三氯甲烷补足因挥发而减少的体积至5ml,混匀,转入1cm比色皿中,以空白试剂调节分光光度计的零点,在515nm下测定各吸收液的吸光度。以含砷量(μg)为横坐标,相应的吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。
  测定:取溶液置于锥形瓶中,然后按“标准曲线的绘制”的实验方法进行试验。
  计算:由标准曲线查出相当于试验溶液度的含砷量,根据相关公式可以计算出含砷量。




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